去氧胆酸

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鹅去氧胆酸合成方法

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鹅去氧胆酸合成方法

发布日期:2018-06-10 作者: 点击:

鹅去氧胆酸

鹅去氧胆酸合成方法。

方法一、氯化钡盐法:

总胆汁酸的制备 新鲜或冷冻鸡(或鸭、鹅)胆汁,加1/10倍量的工业氢氧化钠,加热煮沸20-24h,不断补充蒸发的水量,冷却,加等体积的盐酸,调pH2-3,出现黑色膏状物,取出,水洗至近中性,得总胆汁酸。

鸡(鹅、鸭)胆汁[NaOH, 煮沸]→皂化液[HCl, pH2]→总胆汁酸

CDCA钡盐的制备 取总胆汁酸加2倍量95%乙醇,加50-100g/L的活性炭,加热回流2h,趁热过滤,滤液放冷后,加等体积的120号汽油萃取2-3次,静置分层,下层减压浓缩,回收乙醇,得膏状物。加大量水,析出沉淀,沉淀物用水洗至洗涤液近无色,加2倍量乙醇,加50g/L氢氧化钠醇溶液,加热回流1-2h,调pH8-8.5,加膏状物2倍量的150g/L氯化钡溶液,加热回流2h,趁热过滤,滤液蒸馏回收乙醇,至内容物出现晶膜或混浊时,停止加热,放冷,析出针状结晶,待晶体完全后,抽滤,得白色CDCA钡盐结晶,水洗,必要时以65%-70%的乙醇重结晶,减压干燥,得CDCA钡盐。

总胆汁酸[乙醇]→[120#汽油]CDCA粗品[BaCl2, pH8]→CDCA钡盐

CDCA成品的制备 将CDCA钡盐研细,悬浮与15倍量水中,加稍过量的碳酸钠,加热回流,趁热过滤,冷却,再过滤1次,滤液加盐酸调pH2-3,析出沉淀,过滤,沉淀用水洗至近中性,真空干燥,得CDCA精品。加乙酸乙酯重结晶1-2次,得CDCA结晶,真空干燥,得CDCA成品。

CDCA钡盐[Na2CO3, HCl]→CDCA精品[乙酸乙酯]CDCA结晶[干燥]→CDCA成品

方法二、氯化钙盐法

总胆酸钙盐的制备 新鲜鸡(或鸭、鹅)胆汁100kg,置于不锈钢锅内,按胆汁量100g/L加氢氧化钠固体,搅拌溶解,加热煮沸24h,得皂化液,搅拌加入氯化钙12kg,析出沉淀,离心,收集沉淀,得总胆酸钙盐。

鸡(鸭、鹅)[NaOH]→[煮沸24h]皂化液[CaCl2]→总胆酸钙盐

CDCA精品的制备 分离,精制 总胆酸钙盐加水溶解,弃去水不溶物,水溶液加6mol/L盐酸调pH3,析出鹅去氧胆酸沉淀,过滤,浓缩,结晶, 80℃真空干燥,得CDCA精品。

总胆酸钙盐[水]→鹅去氧胆酸钙盐[HCl, 乙酸乙酯]→[pH3]CDCA精品。


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